热分析技术是材料表征的重要手段。本文系统对比两种最常用的热分析方法——热重分析法(TGA)与差示扫描量热法(DSC),涵盖测试原理、样品要求、操作要点、数据分析及核心差异。两种技术互为补充,共同揭示材料的热行为全貌。
01
测试原理

02
样品基本要求
热重分析法(TGA)与差示扫描量热法(DSC)对测试样品存在统一的适用限制。对于测试过程中易发生剧烈分解、产生爆炸风险或会腐蚀仪器坩埚的样品,需提前开展安全性评估,谨慎开展测试实验。同时,常规固体样品测试前均建议进行干燥预处理,有效去除样品中的游离水分,规避水分挥发对测试基线及实验信号造成的干扰,保障测试数据的准确性与稳定性。

03
操作要点及注意事项
01
升温区间设置
热重分析法(TGA)
通用区间:室温至800 ℃
高耐热材料(无机、金属、陶瓷):可升温至900–1000 ℃,该区间可完整覆盖绝大多数材料的热分解与炭化过程
差示扫描量热法(DSC)
结合仪器上限(通常400 ℃),依据材料类型设置:
生物质、糖类、纤维素、天然高分子,室温至200–250 ℃(最高不超过280 ℃)
通用塑料、聚酯类高分子,室温至250–300 ℃
环氧树脂、耐热树脂材料,室温至300–320 ℃
高耐热无机材料、金属相变材料 室温至400 ℃
注意:有机高分子材料温度不宜超过300 ℃,高温易引发样品热降解,造成基线紊乱、数据失真。
02
测试气氛设置
热重分析法(TGA)
氮气:惰性氛围,用于测试热分解特性、热稳定性及残炭率
空气/氧气:用于测试热氧化稳定性与氧化降解行为
差示扫描量热法(DSC)
常规测试:高纯氮气,隔绝空气氧化带来的放热干扰,保证相变信号纯净
特殊测试:针对性研究材料氧化交联行为时,可使用空气氛围
03
升温程序选择
热重分析法(TGA)
仅采用单次升温程序。
原因:材料热分解、失重、炭化均为不可逆过程,二次升温无测试意义。
差示扫描量热法(DSC)
测试程序根据实验目的灵活选择,行业通用规范如下:
测定材料本征Tg、多组样品横向对比。建议二次升温,消除吸水、残留溶剂、成型内应力及热历史,二次升温曲线为最终分析依据。
测试初次结晶、初次熔融、原位固化交联、初始热诱导相变,单次升温即可。针对不可逆热行为过程。
04
数据分析要点
TGA与DTG数据分析要点
1、起始分解温度:评价材料的基础耐热性能与热稳定阈值。
2、DTG峰值温度:确定材料最大热分解速率对应的特征温度。
3、失重台阶数量与区间:区分体系内不同组分的热解阶段,初步判定组分差异。
4、失重比例:定量分析材料改性前后的热解程度与结构变化。
5、 高温残炭率:评价材料的炭化能力与耐热、阻燃性能。
6、 DTG峰形宽窄:判断材料结构均一性——峰形越窄,热分解过程越集中,材料均一性越好。
DSC数据分析要点
1、 玻璃化转变温度(Tg):统一选取转变台阶中点温度
Tg升高 → 分子链刚性、交联度、分子间作用力增强
Tg降低 → 分子链柔性提升、结构束缚减弱
2、热行为类型识别:
吸热过程:熔融、小分子挥发、玻璃化转变
放热过程:结晶、交联固化、氧化反应
3、结晶度计算:通过熔融焓、结晶焓数值定量计算,评价材料相变程度
4、 基线与峰形判断:
基线漂移 → 多由水分、小分子挥发、轻微热降解或坩埚密封不良导致
峰形宽化 → 材料组分不均一、分子量分布较宽
05
TGA与DSC核心差异总结
1、 检测信号不同:TGA检测样品质量变化,聚焦材料热分解与热稳定性能;DSC检测热流差值,聚焦材料相变、链段运动与热行为变化;
2、升温程序不同:TGA固定单次升温;DSC可根据测试需求选择单次或二次升温;
3、测试上限不同:TGA可设置高温区间适配耐热材料;DSC需规避高温降解,有机材料无需测试至仪器400 ℃上限;
4、分析维度不同:TGA侧重宏观失重、组分、残炭分析;DSC侧重微观分子链运动、作用力与相变行为分析。
CONCLUSION
06
总结
TGA与DSC是热分析领域的两大核心工具,二者不可相互替代:
TGA回答“样品质量怎么变”——看分解、看残炭、看组分
DSC回答“样品能量怎么变”——看相变、看Tg、看分子链运动
在实际科研工作中,建议两项测试联合使用,才能全面评价材料的热性能。
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