一、 通用规定与核心要求

试剂与用水：所用试剂应为分析纯及以上级别。实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格。

仪器校准：分析天平、滴定管、容量瓶、移液管等量器必须定期检定或校准。

浓度基准：标准滴定溶液的浓度指20°C时的浓度。若温度不为20°C，应按GB/T 601附录A进行体积补正。

标定要求：标准滴定溶液配制后必须进行标定。需两人平行实验，每人四平行，共八平行测定结果的相对极差不得大于0.18%，取平均值报出四位有效数字。

保存期限：

标准滴定溶液（密封，10-30°C）：一般不超过6个月；碘溶液、0.1mol/L亚硝酸钠溶液不超过4个月；高氯酸、氢氧化钾-乙醇溶液不超过2个月。

开封后使用期：一般溶液不超过2个月；碘、氢氧化钾-乙醇溶液不超过1个月；0.1mol/L亚硝酸钠溶液不超过15天；高氯酸溶液当天使用。

制剂及试液：按GB/T 603-2023，试液和缓冲溶液在10-30°C下使用期一般为12个月。

废弃条件：溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。

二、 标准滴定溶液（配制与标定要点）

以下为配制1L溶液的方法，配制后必须按上述要求标定。

1、氢氧化钠标准滴定溶液 (c≈1 mol/L)

配制：称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯容器密闭至清亮。量取54mL上清液，用无二氧化碳水稀释至1000mL。

标定基准：邻苯二甲酸氢钾（105-110°C干燥至恒量）。以酚酞为指示剂。

2、盐酸标准滴定溶液 (c≈1 mol/L)

配制：量取90mL盐酸，缓缓注入1000mL水中，摇匀。

标定基准：无水碳酸钠（270-300°C灼烧至恒量）。以溴甲酚绿-甲基红为指示剂。

3、硫代硫酸钠标准滴定溶液 (c≈0.1 mol/L)

配制：称取26g Na₂S₂O₃·5H₂O（或16g无水盐）与0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水，缓缓煮沸10分钟，冷却。放置2周后，用4号玻璃滤埚过滤。

标定基准：重铬酸钾（120±2°C干燥至恒量）。以淀粉为指示剂。

4、碘标准滴定溶液 (c≈0.1 mol/L)

配制：称取13g碘与35g碘化钾，溶于100mL水，稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色瓶。

标定基准：三氧化二砷或用已标定的硫代硫酸钠标准溶液比较标定。

5、高锰酸钾标准滴定溶液 (c≈0.1 mol/L)

配制：称取3.3g高锰酸钾，溶于1050mL水，缓缓煮沸15分钟，冷却后暗处放置2周，用处理过的4号玻璃滤埚过滤，贮于棕色瓶。

标定基准：草酸钠（105-110°C干燥至恒量）。

6、硝酸银标准滴定溶液 (c≈0.1 mol/L)

配制：称取17.5g硝酸银，溶于1000mL水，摇匀。贮存于棕色密闭瓶。

标定基准：氯化钠（500-600°C灼烧至恒量）。推荐电位滴定法。

7、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液 (c≈0.1 mol/L)

配制：称取40g乙二胺四乙酸二钠二水合物，溶于1000mL水，摇匀。

标定基准：氧化锌（800°C灼烧至恒量）。以铬黑T为指示剂（pH=10）。

三、 常用试剂溶液

注：以下为配制1L溶液的常用方法，非标准滴定溶液，适用于提供离子、介质等。具体操作条件请遵循GB/T 603-2023通用规定。

1. 常见盐溶液 (1 mol/L，除非注明)

8、硝酸银 (AgNO₃)：169.89g 溶于水定容1L，棕色瓶贮存。

9、氯化铝 (AlCl₃)：241.4g AlCl₃·6H₂O 溶于水定容。

10、硫酸铝 [Al₂(SO₄)₃]：666.4g Al₂(SO₄)₃·18H₂O 溶于水定容。

11、氯化钡 (BaCl₂, 0.1 mol/L)：20.8g BaCl₂·2H₂O 溶于水定容。

12、氯化铋 (BiCl₃)：315.3g 溶于 适量浓盐酸，用稀盐酸(1+5)定容（防水解）。

13、氯化钙 (CaCl₂)：219.8g CaCl₂·6H₂O 溶于水定容。

14、氯化钴 (CoCl₂)：238.0g CoCl₂·6H₂O 溶于水定容。

15、氯化铜 (CuCl₂)：241.6g CuCl₂·2H₂O 溶于水定容。

16、三氯化铁 (FeCl₃)：270.3g FeCl₃ + 20mL 浓HCl，水溶后定容（防水解）。

17、硫酸亚铁 (FeSO₄, 0.1 mol/L)：27.8g + 10mL 浓H₂SO₄，水溶定容，现配现用。

18、硫酸亚铁铵 [Fe(NH₄)₂(SO₄)₂, 0.1 mol/L]：39.2g + 10mL 浓H₂SO₄，水溶定容，现配。

19、氯化汞 (HgCl₂, 0.1 mol/L)：27.2g 溶于水定容。

20、氯化钾 (KCl)：74.6g 溶于水定容。

21、重铬酸钾 (K₂Cr₂O₇)：294.2g 溶于水定容。

22、碘化钾 (KI)：166.0g 溶于水定容，棕色瓶保存。

24、高锰酸钾 (KMnO₄, 0.1 mol/L)：15.8g 溶于水定容。

25、氯化镁 (MgCl₂)：203.3g MgCl₂·6H₂O 溶于水定容。

26、氯化锰 (MnCl₂)：197.9g MnCl₂·4H₂O 溶于水定容。

27、氯化铵 (NH₄Cl)：53.5g 溶于水定容。

28、乙酸铵 (CH₃COONH₄)：77.1g 溶于水定容。

29、氯化钠 (NaCl)：58.4g 溶于水定容。

30、碳酸钠 (Na₂CO₃)：106g 无水盐 或 286.1g Na₂CO₃·10H₂O，水溶定容。

31、硫代硫酸钠 (Na₂S₂O₃, 0.1 mol/L)：24.82g Na₂S₂O₃·5H₂O 溶于水定容。

32、氯化亚锡 (SnCl₂)：225.6g + 120mL 浓HCl，加水定容1L，加锡粒。

33、硝酸锌 [Zn(NO₃)₂, 0.1 mol/L]：29.95g Zn(NO₃)₂·6H₂O 溶于水定容。

34、硫酸锌 (ZnSO₄)：287.6g ZnSO₄·7H₂O 溶于水定容。

备注：BiCl₃、FeCl₃、SnCl₂、FeSO₄等易水解盐类，需先加对应酸溶解再定容。

2. 饱和溶液 (室温下近似配制)

35、氯化铵 (NH₄Cl)：试剂 291g，加水 749mL。

36、硝酸铵 (NH₄NO₃)：试剂 863g，加水 784mL。

37、硫酸铵 [(NH₄)₂SO₄]：试剂 535g，加水 708mL。

38、氯化钡 (BaCl₂·2H₂O)：试剂 398g，加水 892mL。

39、氢氧化钙 [Ca(OH)₂]：试剂 1.6g，加水 1000mL (溶解度小)。

40、氯化钾 (KCl)：试剂 298g，加水 875mL。

41、氢氧化钾 (KOH)：试剂 813g，加水 737mL。

42、氯化钠 (NaCl)：试剂 316g，加水 881mL。

43、氢氧化钠 (NaOH)：试剂 803g，加水 736mL (静置，取上清液)。

44、溴饱和溶液：量取10mL溴，加至75mL水的棕色瓶中，摇匀，静置分层，取上清液使用。

四、 特殊试剂溶液（离子鉴定专用）

除另有说明，按GB/T 603-2023制备，使用期一般为12个月。

45、乙酸铀酰锌试剂（鉴定Na⁺）：

溶液A：称取 10.0g 乙酸铀酰锌二水合物，加 50mL 水，再加 6.0mL 冰醋酸，加热溶解。

溶液B：称取 30.0g 乙酸锌二水合物，加 50mL 水，再加 3.0mL 冰醋酸，加热溶解。

将A与B趁热混合，摇匀，静置24小时，过滤备用。(注意：含铀，具放射性，通风橱操作，妥善处理废液。)

46、铝试剂（鉴定Al³⁺）：1g/L 水溶液。

47、镁试剂（鉴定Mg²⁺）：0.01g 溶于 1L 1mol/L NaOH 溶液。

48、镍试剂（鉴定Ni²⁺）：10g/L 95%乙醇溶液。

49、奈斯勒试剂（鉴定NH₄⁺）：115g HgI₂ + 80g KI 水溶至500mL，加500mL 6mol/L NaOH，取清液棕色瓶贮存。

50、碘水（鉴定AsO₃³⁻等）：1.3g I₂ + 3g KI 调糊，加水定容至1L。

51、品红溶液（鉴定SO₃²⁻）：0.1g 品红溶于 100mL 水。

52、α-萘胺（鉴定NO₂⁻）：0.3g 溶于20mL水煮沸取清液，加150mL 2mol/L CH₃COOH。

53、镁混合试剂（鉴定PO₄³⁻、AsO₄³⁻等）：100g MgCl₂·6H₂O + 100g NH₄Cl 水溶，加50mL浓氨水，定容至1L。

五、 指示剂溶液

除另有规定，使用期一般为2个月。

1. 酸碱指示剂

54、甲基橙 (1g/L, pH 3.0–4.4)：0.1g 甲基橙溶于 100mL 水。

55、溴甲酚绿 (1g/L, pH 3.8–5.4)：0.1g 溴甲酚绿溶于 100mL 20%乙醇。(或：0.1g + 17.15mL 0.02mol/L NaOH，定容250mL)

56、甲基红 (1g/L, pH 4.2–6.2)：0.1g 甲基红溶于 100mL 乙醇。(或：0.1g + 18.60mL 0.02mol/L NaOH，定容250mL)

57、溴百里酚蓝 (1g/L, pH 6.0–7.6)：0.1g 溴百里酚蓝溶于 100mL 乙醇。(或：0.1g + 8.0mL 0.02mol/L NaOH，定容250mL)

58、酚酞 (10g/L, pH 7.4–10.0)：1g 酚酞溶于 60mL 乙醇(95%)，加水定容至 100mL。

59、百里酚酞 (1g/L, pH 9.3–10.5)：0.1g 百里酚酞溶于 100mL 乙醇。

2. 氧化还原指示剂

60、二苯胺磺酸钠 (0.2%, E°≈0.85V)：0.2g 溶于 100mL 水 (用于重铬酸钾法)。

61、邻二氮菲亚铁 (0.025mol/L, E°≈1.06V)：0.025mol/L 水溶液 (用于高锰酸钾法)。

62、淀粉指示液 (10g/L)：称取 1.0g 可溶性淀粉，加 5mL 水调成糊状，在搅拌下注入 100mL 沸水中，煮沸2分钟，冷却备用。(临用新配，有效期通常为2周，用于碘量法。)

3. 金属离子指示剂（EDTA滴定用）

63、钙指示剂：与干燥 NaCl 按 1:100 研磨混匀。滴定 Ca²⁺ (pH 12)，红变蓝。

64、铬黑T (EBT)：0.5g 铬黑T 与 4.5g 盐酸羟胺，溶于 100mL 无水乙醇。或与干燥 NaCl 按 1:100 研磨混匀。滴定 Zn²⁺/Mg²⁺ (pH 10)，红变蓝。(使用期限一般为一个月。)

65、二甲酚橙 (5g/L)：0.5g 二甲酚橙溶于 100mL 水。滴定 Ca²⁺/Mg²⁺ (pH 10.5)，紫变灰。

4. 吸附指示剂（沉淀滴定用）

66、荧光黄 (0.2%)：0.2g 荧光黄溶于 100mL 乙醇。测 Cl⁻ (pH 7–10)，黄绿变粉红。

67、曙红 (0.1%)：0.1g 曙红溶于 100mL 70% 乙醇。测 Br⁻/I⁻ (pH 2–10)，橙变深红。

重要提示：本速查摘取了国标核心及常用方法，适用于快速查阅。进行精确定量分析（尤其是滴定）时，必须严格遵循GB/T 601-2016和GB/T 603-2023原文中的完整步骤、计算公式和安全规定，并以最新版为准。

所有溶液均应粘贴标签，注明名称、浓度、配制日期、标定日期（若适用）及有效期。

涉及有毒、有害、易燃、易爆或放射性试剂（如汞盐、铀试剂、溴、浓酸等）时，必须在通风橱内操作，佩戴全套个人防护装备，并按规定处理废弃物。实验前务必查阅具体试剂的安全技术说明书（MSDS）。