里，加标回收率不理想是一项非常让人头痛的事情，因为它代表着这次实验的检测结果不一定正确，而在实验操作步骤完全正确的情况下，进行问题排查又非常复杂。那么加标实验要怎么做？哪些地方最容易因起加标实验失败? 加标回收率的大小不仅反应了分析人员的操作技术水平，更重要的是它反应了分析方法是否适合被测基体，帮助分析人员及时地发现分析中存在的问题，确保分析数据准确、可靠。

四、 小型设备使用注意事项大全

一、天平

1、使用前查看天平水平泡是否在中间（这个是前提）；2、药品切勿直接放在天平上称量，称量含结晶水的药品需将药品放入玻璃仪器中称量（表面皿或小烧杯，使用称量纸要对角折叠后使用，换称不同药品时需对药匙进行清洁以免污染药品；3、精密天平使用时应将两面的窗口关上读数；4、称量样品完毕后应将天平指数清零，并清理天平内部及周围洒掉的药品，且将用过的称量纸放入废纸篓，清理天平周围环境；5、定期使用标准砝码进行校准（如半年或一年，若有较大移动后也宜校准，校准方法需参考说明书）。

二、酸度计

1、使用前需标定酸度计，一天只需标定一次；2、待测溶液温度不要过高，温度过高，误差可能大。若是加热后的溶液，待冷却后测量pH；3、标准缓冲液定期更换，一般2-3个月。配置方法如下：缓冲液pH4.00：称取10.21 g在105℃烘干1 h的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4) 溶于去离子水中, 并稀释至1000mL。缓冲液pH6.86：称取4、40g在130℃烘干2 h的磷酸二氢钾（KH2PO4)和3.55g磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶于去离子水中，并稀释至1000mL。

三、离心机

1、样品装入离心管中，质量尽量相等，差别在0.05g以下，切记将离心管口密封好，以防止离心过程将样品甩出，污染设备，切勿看体积相等后就开始操作；2、离心分离时间越长，要求样品的质量称量越精确，原则上转速设在4000r/min以下。一般样品3500r/min，5min即可完全分离。3、离心分离管使用后应及时清洗干净，晾干，切勿放入烘箱中干燥；4、离心机使用完毕后关闭离心机和电源；5、若带有样品需要干燥者，请注意干燥时间勿超过24小时。

四、氙灯

1、打开氙灯，注意检查控制器及氙灯制冷风扇是否转动；2、检查氙灯光点是否是圆形；3、氙灯打开10分钟后再使用，有利于光源稳定，实验数据准确；4、使用完毕后关闭氙灯和磁力搅拌器，并在氙灯使用记录表中登记使用时间；5、如有同学测量，请记录测量时的电/光功率。

五、机械搅拌器

1、安装机械搅拌器时要根据需要选择合适的搅拌杆；2、搅拌杆和控制器的连接使用白色乳胶管；3、安装时将搅拌杆和烧瓶的连接处涂抹凡士林；4、搅拌杆要在各个方向上垂直于实验台，方可开搅拌，搅拌速度不宜过快；5、使用完毕后将搅拌速度调制最小后关闭控制器。

六、超纯水制备仪

1、系统可产出RO纯化水（去除率98%）和UP超纯化水【电阻率18.2MΩ·cm 25℃】2、系统组成部分预处理系统: 聚丙烯（PP）纤维滤芯，去除泥沙、铁锈、藻类等；柱状活性炭滤芯，去除余氯、异味、有机物等；逆渗透膜系统：陶氏逆渗透膜，去除细菌、病毒、金属离子等；往复式静音加压泵浦。超纯水系统：核子级离子交换树脂（纯化柱）3、RO水可随时取用，但UP水只有在“纯水备用”指示灯亮时才能取用。4、系统保养6个月更换一次PP纤维滤芯；3-6个月更换一次活性炭滤芯；制水20~30吨更换一次RO膜，每5天人工冲洗一次；制水3~5吨后水质下降或不能满足实验要求需更换纯化柱；放假超过7天，需拔掉插头，切断电源。

七、超声洗涤器

使用前先将超声洗涤器洗干净，并装上干净的自来水；2、设置超声的时间和功率，超声洗涤器在20℃以上才开始工作；3、使用完毕后将超声洗涤器的盖子盖好。

八、水浴锅

使用前检查水浴锅中的水是否充足和干净；2、设置使用温度，水浴锅最高加热温度不得高于95℃；3、若夜间使用，切记将水浴锅内加入足量的水并将封口盖盖上；4、溶剂蒸干时，须将水浴加热的容器固定以免液体体蒸干后，重量变轻，发生翻转造成试验失败或损坏水浴锅，如果使用水浴锅时开磁力搅拌须随时检查搅拌情况，以免液体较少时搅拌过快造成反应液喷溅；5、使用完毕后关闭加热器，切忌干烧！

九、机械泵

1、使用前检查泵油是否充足；2、打开电源之后检查出气口是否冒烟，冒烟表示系统有漏气，检查系统后再使用真空泵；3、真空机械泵不得空抽，连续工作尽量不要超过12小时；4、使用完毕后关闭真空泵，将插头拔下。

十、恒温水泵

1、使用前检查水泵中的水是否干净，是否淹没加热管；2、设置控制温度，打开循环；3、使用过程中注意观察水泵控温准确度，以便出现问题及时检修；4、使用过程中应不定期观察水泵中水量，及时加水，以免水泵损坏；5、使用完成后关闭循环后断开电源，如若短期内不再使用应将泵中水全部放出。

十一、循环水真空泵

1、使用前检查水泵中的水是否干净和足够；2、检查白色乳胶管是否老化，需要更换，抽滤用的垫片是否老化；3、注意应先拔下抽滤瓶扣的乳胶管，再关闭水泵，以防止水泵中的水倒吸入抽滤瓶中引起事故；4、抽滤结束注意清洗漏斗和抽滤瓶，如果要将漏斗放入干燥箱干燥切记不要将橡胶垫放入，以防止老化，如果抽滤长时间达不到分离效果可以考虑离心分离，勿将真空泵长时间无效开放。恒流泵因流动液体不同，为防止实验污染，要求使用者每人领取硅胶管一套，请勿使用强酸或强碱作为流动相。5、使用前检查硅胶管是否老化，需要更换；6、安装硅胶管时保证硅胶管的松紧度；7、设定流速后打开恒流泵电源；4、使用完毕后关闭恒流泵并擦干恒流泵四面的液体！

十二、气流烘干器

1、放在气流烘干器上之前先将器皿清洗干净，并尽量将水倒干或甩掉(小心掉地上)；2、烘干温度未经允许不得调高；3、使用完毕后切记关掉烘干器，严禁将玻璃器皿长时间放上面，烘干器不能昼夜不停的工作！

十三、通风橱

1、涉及到有毒或挥发性物质时请打开通风橱；2、打开通风橱做实验时，一定要将该 的窗户关闭，以防止抽出去的气体通过窗口重新回到 ！3、实验完毕后，切记将通风橱关闭，风机的长时间运转会影响其寿命周期。

十四、烘箱

1、烘箱内不得烘干易燃易爆的物质，如含有乙醇、乙醚等的样品；2、 玻璃器皿干燥时，先将器皿中的水尽量除干，以免水淋下导致烘箱被损坏，之后将口朝下放置，并尽量放在下层，以防止从上层滴水至下层器皿上引起器皿损坏。3、如需要特定温度干燥，请使用个人烘箱，并注明使用的时间，以防止其他同学影响实验；4、样品干燥完毕后请及时取出，烘箱一个半年做一次清理！

十五、马弗炉

1、小型马弗炉使用注意事项如下：管式马弗炉的硅钼棒要注意放在石英管的正上方；放置样品时尽量放在硅钼棒的正下方；石英管加热温度最高1200℃；若需通入气体应注意尾气吸收装置的完善；2、使用箱式马弗炉，样品应尽量放在整个箱体的中部；放入样品后，应关闭箱口后再打开电源设置加热程序段；3、控制器在设置好加热程序段之后打开加热开关；升温程序启动后应尽量避免打开箱口以免损坏加热设备；4、加热程序执行完毕后，应尽早关闭加热开关和电源开关；5、加热过程中会产生大量气体的样品应使用管式马弗炉，避免使用箱式马弗炉时发生危险。

十六、大箱式马弗炉使用方法及注意事项如下：

1、首先顺时针旋动电气钥匙九十度，控制柜受电工作；按动绿色按钮，主回路通电工作。2、预热过程：确认TCW仪表的“RUN”指示灯为熄灭状态（若是点亮状态则按“PRN”键，此时“AUX”灯亮）。按动TCW仪表的上下键，“SV”窗口值随之变化，逐步调节电炉的初始电流在25-30A。预热温度可达300度，时间约2小时。3、自动加热：预先按照说明书设置好相关参数（一般不改变）和加热程序。当加热温度到达所需温度时，长按参数设置仪表上的“Run”，此时“OUT”指示灯变亮，再按动TCW仪表上的“Run”，使“RUN”指示灯为点亮状态，这时预热停止，进入自动升温阶段。4、加热过程结束后，待炉子温度降到200度以下方能打开炉子。进样和取样时都应保持主回路断电状态。5、注意硅钼棒高温电炉的升温和降温速度都比较慢，保温性能好，可以加热到较高温度，但最高温度不应超过1600度。

十七、真空马弗炉的使用方法及注意事项如下：

1、开启炉门，放入样品，关闭炉门，关闭真空阀，打开机械泵，开始抽真空；2、当真空度达到7.6pa以下时，开启扩散泵，推入真空机组的切换开关，同时开启冷却水，当真空达到要求时候，开始加热；3、冷却到100度以下时候，关闭扩散泵，拉出真空机组切换开关，等扩散泵冷却后关闭冷却水，关闭机械泵，放气，取样品；4、关好阀门，使用机械泵抽真空，关闭机械泵；5、允许通入H2，N2，NH3等气体，放置样品请放于恒温区内。

十八、真空烘箱

1、箱内温度分布不均匀，控温不准。建议不要用于做对温度要求较严的反应；2、注意温度范围，低于250度；3、水分过重或者挥发性溶剂过多，先进行前处理，再真空干燥；4、抽真空后，注意观察真空计读数，以确认干燥箱门是否密封；5、真空泵运行时间不能太长。如果反应时间很长，建议中途关闭气阀，停真空泵一段时间，再继续工作；6、真空泵出气口一定要接上尾气导出管，以保证 空气质量。